旋轉蒸發儀的基本知識
旋轉蒸發儀(Rotary evaporators)又叫旋轉蒸發器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,以達到濃縮的目的。主要應用于化學、化工、生物醫藥等領域,是研發及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產物的一款必備基本儀器。
二 旋轉蒸發儀的基本結構
旋轉蒸發儀的主要組成部分及其相應用途如下:
① 旋轉主機:通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶
② 蒸發管:蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將樣品吸出
③ 真空系統:用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓
④ 加熱水浴(油浴)鍋:通常情況下都是用水或油加熱樣品
⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進入收集瓶
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旋轉蒸發儀的保養知識
1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
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旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,以達到濃縮的目的。應用于化學、化工、生物醫藥等領域,是研發及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產物的一款必備基本儀器。
旋轉蒸發儀的基本原理
旋轉蒸發儀結構原理:結構:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
旋蒸過程當中出現爆沸的時候怎么辦?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發就是去加熱樣品,是溶劑達到沸點然后蒸發,往往在實驗的過程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點就會下降,需要真空度下降那就需要一個密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發那就需要用預熱的方式,因此出現了旋轉蒸發儀,它提供了一個密閉環境、水浴鍋預熱樣品,還增加了旋轉,增大溶劑的蒸發面積。
2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發效果比較好。一個客觀事實:溶劑爆沸的時候就是溶劑蒸發快的時候。也就是說在水浴鍋預熱溫度相對固定、轉速不變的時候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系統控制真空是一個直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實現,實際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達到高效率的蒸發,不借助一點“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)
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旋轉蒸發儀使用過程中故障排查:
1、真空抽不上需檢查:
各接頭,接口是否密封;
密封圈,密封面是否有效;
主軸與密封圈之間真空脂是否涂好;
真空泵及其皮管是否漏氣;
玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象。
2、電機不轉排查:
將插頭拔下,然后重新插上去;
找電工師傅查看是否出現電路問題,然后確認是否需要更換電路板或者更換一個新的電機;
更新線路板或電控箱。
3、浴鍋不加熱或者加熱不準需要檢查:
檢測電源(220V)是否接觸良好;
加熱圈是否能正常工作;
換固態繼電器或繼電板;
檢查溫控儀電路板是否正常;
檢測探頭接線或更新探頭。
4、旋蒸效率低:
檢查是否是冷凝效果不好,更換冷凝水。
檢查真空壓力,是否出現漏氣現象導致旋蒸變慢。
檢查水溫是否正常。
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旋轉蒸發儀優缺點
在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉的蒸餾裝置)也可以實現樣品的蒸餾,但是旋轉蒸發儀存在如下優點:
1、由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
2、樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
旋轉蒸發儀應用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
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