第二種是先滴加發煙硫酸、待原料溶清后再滴加發煙硝酸。采用第一種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應器內，控制體系溫度30～35℃，攪拌使原料溶解完全；然后滴加由發煙硝酸和發煙硫酸組成的混酸，滴加完畢后保溫反應，取樣分析確定反應終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃，推薦為20～35℃。采用第二種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應器內，攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸，滴加完畢保溫反應使原料溶解完全；然后滴加發煙硝酸，滴加完畢后保溫反應，取樣分析確定反應終點。所述發煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃，發煙硫酸的滴加溫度推薦為10～35℃，發煙硝酸的滴加溫度推薦為20...

填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動相為甲醇:水，比例設置見下表，流速，檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設置如下：所述式(i)結構的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負，接口電壓：(正)，(負)，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為2...

2、向反應體系中引入溶劑，發煙硫酸的用量大降低，進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應降低，從源頭上降低了酸性廢水的產量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環境，清潔環保；3、反應的選擇性高，特別是對硝化異構雜質和氧化雜質有非常好的抑制作用，提高了產品純度；4、溶劑的引入使得反應體系的粘度降低，生成的反應熱可以及時擴散、不易聚集，反應溫度容易控制；即縮短了滴加發煙硫酸、發煙硝酸的時間，又能控制高溫帶來的副反應，保證產品純度，降低了工業化生產的安全風險；5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現原料包裹、反應不完全的...

過濾，干燥得到產物(208g，收率：87％)，hplc檢測純度大于99％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應瓶中加入式x化合物(176g，)和四氫呋喃(880ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，體系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml，)，攪拌10分鐘，在5分鐘內，向體系內分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(，含...

其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施...

所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環基。未取代的雜芳基的非限制性實例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨或組合使用的術語“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨或組合使用的術語“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨或組合使用的術語“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單...

其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施...

n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應中，可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合...

然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統的混酸硝化工藝，具體反應過程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應1小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批...

2)對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg，精確至，于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據下列公式計算出實際含量；式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg。具體以下述技術方案來實現：通過液相質譜(lc-ms)、nmr方法對經多次結晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證，用dad確定更佳檢測波長，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線，對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性，條件為：離子源：...

4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。再一方面，本申請提供式ix化合物的制備方法，其包括使式viiia化合物進行反應制備式ix化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據需要加入合適的堿，然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙...

具體實施方式以下結合實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細介紹，需要說明的是，實施例只用于進一步解釋本發明內容，方便本技術領域技術人員理解，并不限制本發明的保護范圍，相關人員對本發明顯而易見的改變，仍然在本發明要求的保護范圍之內。在下列實施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)為自制，其余均為市售化學純產品。在下列實施例中，使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產)，采用液相色譜定量測試方法，定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量；氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀，測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化...

除非另有說明，否則所用的通用化學術語，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發生或可能不發生，該描述包括發生所述事件或情況和不發生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言...

4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或...

取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據含量公式計算出實際含量，平行實驗6份，結果見下表：編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測結果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好。——加標回收稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標準母液5ml(等同加標5mg)、10ml(等同加標10mg)、20ml(等同加標20mg)三個水平標準樣品，每個加標點進行3平行實驗，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據含量公式計算出實際含量，根據以下回收率公式計算回收率，結...

填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動相為甲醇:水，比例設置見下表，流速，檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設置如下：所述式(i)結構的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負，接口電壓：(正)，(負)，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為2...

在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應當理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團，只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環糊精、3，4-二羥基-3-環丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中，所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的...

本發明涉及化學技術領域，尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團，其結構式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發煙硝酸作為...

4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時，反應溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦不大于20℃。任選地，由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面，本申請提供式viiia化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物，其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，式viiia化合物推薦為式viiia...

本發明涉及化學技術領域，尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團，其結構式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發煙硝酸作為...

填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動相為甲醇:水，比例設置見下表，流速，檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設置如下：所述式(i)結構的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負，接口電壓：(正)，(負)，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為2...

5-己二酮進行反應制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物，(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物，(5)式viiia化合物進行反應制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案ii再一方面，本發明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷...

本文單獨或組合使用的術語“雜”是指除碳和氫之外的原子。雜原子自立地選自氧、氮、硫、磷、硅、硒和錫，但不限于這些原子。在出現兩個或更多雜原子的實施方式中，所述兩個或更多雜原子可彼此相同，或者所述兩個或更多雜原子中的一些或全部彼此不同。本文單獨或組合使用的術語“烷基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價飽和烴。本文的“烷基”可具有1-約18個碳原子，或具有1-約10個碳原子，推薦1-6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級烷基”是指碳數較少的烷基，例如其具有1-約8個碳原子，推薦1-約6個碳原子，或1-約4個碳原子。本文的烷基實例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、異丙基、2-甲基-1-丙基...

更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請提供式x化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’...

具體實施方式以下結合實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細介紹，需要說明的是，實施例只用于進一步解釋本發明內容，方便本技術領域技術人員理解，并不限制本發明的保護范圍，相關人員對本發明顯而易見的改變，仍然在本發明要求的保護范圍之內。在下列實施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)為自制，其余均為市售化學純產品。在下列實施例中，使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產)，采用液相色譜定量測試方法，定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量；氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀，測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化...

同時配合設置的螺旋攪拌桿，可以將底部的物料卷起，減少攪拌死角，有利于反應釜中物料充分反應。附圖說明圖1為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的結構示意圖；圖2為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的剖視結構示意圖；圖3為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜翻料組件的剖視結構示意圖。圖中：1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉軸、10金屬罩、11齒槽、12導料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網板。具體實施方式下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行...

在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應體...

5-己二酮進行反應制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物，(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物，(5)式viiia化合物進行反應制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案ii再一方面，本發明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷...

其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基和乙基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基。還一方面，本發明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物，還一方面，本申請提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的...

2)對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg，精確至，于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據下列公式計算出實際含量；式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg。具體以下述技術方案來實現：通過液相質譜(lc-ms)、nmr方法對經多次結晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證，用dad確定更佳檢測波長，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線，對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性，條件為：離子源：...