將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮,然后氧代異佛爾酮酰化重排得到三甲基氫醌二酯,再將三甲基氫醌二=酯水解即得三甲基氫醌。首先將原料異佛爾酮轉變成異佛爾酮的烯醇異構體酯化物,然后異佛爾酮的烯醇異構體轉變成酮代異佛爾酮的單酯化物,再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉變成二酯化物,接著水解即得三甲基氫醌。三甲基氫醌的合成路線:三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據原料以及反應中間產物的種類,可將TMBQ的生產工藝分為三大類,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。維生素E用作醫藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業上得到越來越多地應用。上海三甲基氫醌 氧化
為了除去沉積的有機物質,用洗滌用過的催化劑,并在500?℃下煅燒。為了確認沉積的有機物,濃縮溶液,然后通過GC分析。結果表明沉積的有機物為三甲基氫醌和少量TMBQ。然后,洗滌的催化劑在相同的較佳工藝條件下用于催化氫化。觀察到氫化反應時間顯著縮短,總摩爾產率幾乎與新鮮催化劑的摩爾產率相同。結果進一步證實,催化劑失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉積。以LBA為溶劑,在Pd/C催化劑上開發了TMBQ催化加氫制備TMHQ的新工藝,使TMHQ的加氫摩爾產率達到99.4%,TMHQ分離總摩爾收率達到96.7%。上海三甲基氫醌 氧化合成方法:1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。
較高氫氣壓力的苛刻反應條件使選擇性下降,而且還增加了設備要求和生產成本。結果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用:用新鮮催化劑在1小時內獲得96.6%的分離摩爾產率。對于隨后的運行,每回合補充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是,在催化劑的再利用研究過程中,為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產率,反應時間明顯延長。對于第三次重復使用,反應時間顯著延長至6.3小時。然而,自第三次重復使用后,反應時間保持在約7h。
在較高溫度下,三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現出平坦的曲線。相反,由于有機物質的吸附,樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值。活性炭重量損失開始于600?℃以上。與新鮮催化劑和樣品1相比,樣品2的峰值更尖銳,表明存在另一種有機物吸附。因此,催化劑失活的主要原因是兩種有機物的沉積。通過DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積,并證實有機物為TMHQ和TMBQ。有機物在使用過程中逐漸沉積在催化劑表面。一般來說,這些有機物會降低催化劑的有效表面,因此導致催化劑活性下降。用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。
LBA具有后處理簡單,回收率高,毒性低,安全可靠等顯著優點。三甲基氫醌Pd/C催化劑的表征:在原子吸收光譜儀上分析Pd/C催化劑,以確定在一定催化周期后活性組分的損失。所用的Pd/C催化劑在14個循環(樣品1)和11個循環(樣品2)后的活性組分分別為3.26%和3.27%,與3.57%的新鮮催化劑相比有略微降低。因此,用過的催化劑的失活,不是氫化過程中活性組分Pd的損失造成的。在XRD圖案中,Pd的特征衍射峰位于約40.0°和46.6°的2h值處。它們分別對應于Pd的面心立方晶體的Pd(111)和(200)晶體表面的2h值。用Y-Al2O3作催化劑,以乙酸為溶劑,H2O2為氧化劑,TMBQ的收率可達到59.7%。上海三甲基氫醌 氧化
三甲基氫醌分子結構數據:摩爾折射率:44.49。上海三甲基氫醌 氧化
三甲基氫醌關鍵技術一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術:采用新型催化體系,反應底物濃度提高2到5倍,在國際技術領域內尚無相關文獻資料報道,本技術屬**。關鍵技術二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氫技術:采用特定的負載工藝和還原工藝,配套特殊結構的反應設備,提高了加氫反應的時空效率。關鍵技術三:2,3,5-三甲基苯醌分離純化技術:“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術及配套關鍵裝置關鍵技術四:三甲基氫醌分離純化技術:“2+1”產品分離純化——溶劑回收與產品提純裝置組合+產品質量控制系統。上海三甲基氫醌 氧化