2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續反應 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。杭州2-甲基-6-硝基苯胺價格
2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達250萬噸以上。經過30多年的發展,我國醫藥生產所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進口。而且由于我國資源比較豐富,原材料價格較低,有許多中間體實現了大量出口,其發展空間很大,川以提高經濟效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點91.8~93.3°C,是醫藥中間體,可以合成具有保養性能的藥物。福州2-甲基-6硝基苯胺滿足市場需求,適用于工業化大規模生產。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產物烘干,保留約14.5g粗產物。
2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業中應用普遍的有機染料或有機顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫藥中間體,可以合成具有保養性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作酰化劑進行酰化反應,用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標產物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術的不斷改進和發展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發展史比較短,因此發展空間比較大。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經過鑒定原有物質反應比重為80%。
改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔點:94-96°C,性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙酰化、硝化一鍋煮的方法,采用乙酰化和硝化反應分步實施的路線進行合成。用紅外、核磁、質譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。山西2-甲基-6-硝基苯胺價格
推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實踐的相關條件。杭州2-甲基-6-硝基苯胺價格
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調節pH,會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內氫鍵,從而其鹽酸鹽穩定性較差,在酸濃度較低時即自動游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優點是,可以得到比較純的物質,缺點是分離效率不高,產率比較低。杭州2-甲基-6-硝基苯胺價格
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