2-氨基-3-硝基甲苯供貨價格

用水分離的物質的熔點：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質的熔點：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產率為48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的產率為27.72%。從以上實驗數據得到?；磻^好條件為：反應溫度100°C，鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol：0.5mol。硝化反應較好條件為：反應溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1，2-.氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO3：H2SO4摩爾比為0.2：0.7。反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。2-氨基-3-硝基甲苯供貨價格

待攪拌液體呈現暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環境中，待5~10min左右，繼續在變色的液體中加入冰水，繼續攪拌，待溶液攪拌過程中出現黃色固狀物體時，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式，對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產物進行處理，并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產生物品的合格程度，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測，其相關值為：熔點為135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯環上的CH數量為3200、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數值相比，在其成分合格控制范圍內。成都6-硝基-O-甲苯胺濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C。

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結果進行了對比，得出以下幾個方面的數據。溫度對?；磻漠a率的影響比較大，因為是以冰酷酸為?；瘎┑?，該?；磻强赡娴模瑸榱颂岣弋a率，我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響?；漠a率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?；合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜，滴加完畢后繼續反應0.5h。將反應液冷卻至10℃以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右，滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應嚴格控制體系溫度在10～12℃，加畢繼續反應約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。

改進后的方法，將配酸環節與硝化反應分開，且是將固體加人液體中，傳統方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大，時間相應增加)，改進方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規模工業生產。兩種方法得到的目標產物通過顏色及TLC檢測的結果比較可以看出，改進方法得到的產物純度較好，.由高效液相色譜數據也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.)。6-硝基-2-甲基苯胺供應報價

并采用IR，1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征。2-氨基-3-硝基甲苯供貨價格

溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應產率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實驗分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應時間，反應溫度等。本實驗的水解反應的加熱回流時間在3h左右，這時溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長回流時間?；亓鲿r間短，達不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后，加入適量的水中，這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。2-氨基-3-硝基甲苯供貨價格

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