南京6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會和醋酸反應，會使產率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應進行的不完全；醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過快，反應劇烈，將失去控制，甚全引起裂開：同時硝基易被氧化。滴加速度太慢，達不到硝化反應所需的溫度，會使硝化反應不能發生。硝化反應時，溶劑的選擇也非常重要，如果酰化產品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應的反應物的量降低，產率下降。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經過鑒定原有物質反應比重為80%。南京6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機化學物質，分子式：C7H8N2O2。外觀與性狀：紅色-棕色固體。密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.)，沸點：124°C/1mmHg，閃點：110°C，折射率：1.558。分子結構數據：摩爾折射率：41.85，摩爾體積（m3/mol）：119.8，等張比容（90.2K）：326.2，表面張力（dyne/cm）：54.9。計算化學數據：疏水參數計算參考值（XlogP）：2，氫鍵供體數量：1，氫鍵受體數量：3，可旋轉化學鍵數量：0，互變異構體數量：無，拓撲分子極性表面積71.8，重原子數量：11。表面電荷：0，復雜度：155。成都6-硝基-O-甲苯胺密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.)。

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應，得到的產品以1，2-二氯乙烷為溶劑，濃硫酸和濃硝酸，在水浴的條件下反應，得到的產品在酸性(鹽酸)條件下水解，用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水調節溶液pH在8-9之間，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中，加入一定量的鄰甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安裝分餾裝置。電熱套加熱，小火加熱，持續微沸30min后，逐漸升溫進行蒸餾，溫度控制在100C~110°C之間，此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸，反應至溫度下降為止，此時反應結束。

改進后的方法，將配酸環節與硝化反應分開，且是將固體加人液體中，傳統方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大，時間相應增加)，改進方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規模工業生產。兩種方法得到的目標產物通過顏色及TLC檢測的結果比較可以看出，改進方法得到的產物純度較好，.由高效液相色譜數據也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。

以鄰硝基苯胺為：原料，經乙酰化反應、甲基化反應，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單，并且用不到強酸性物質，對生產設備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產率高達93.9%，很大提高了產率，且產物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業化大規模生產。目標產物的合成路線如下：在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數小時。2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機化學物質，分子式：C7H8N2O2。四川6-硝基-2-甲基苯胺

改進后的方法硝化反應溫度容易控制，對設備和操作無特殊要求，較適于大規模工業化生產。南京6-硝基-2-甲基苯胺

目標2-甲基-6-硝基苯胺產物的紅外光譜表征結果與2-甲基-6-硝基苯胺結構一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過KBr片法對中間產物和目標產物進行紅外光譜表征。中間產物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環中的氫=C-H，表明中間產物里有苯環結構存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產物的紅外光譜表征結果與鄰硝基乙酰苯胺結構一致目標產物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。南京6-硝基-2-甲基苯胺

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