旋轉蒸發儀的操作使用注意事項介紹
旋轉蒸發儀主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。 旋轉蒸發儀的使用注意事項:
1、在開始旋蒸之前應先調整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在旋轉蒸發儀安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
2、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應先開動旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內,這樣才能保證旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛裝的樣品**多不要超過75%,否則在減壓時會出現倒吸。
4、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行減壓蒸餾。
5、減壓過程中要調整好水浴鍋內水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從回流管的回流液狀態看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時比較好。
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旋轉蒸發儀的基本知識
旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,以達到濃縮的目的。主要應用于化學、化工、生物醫藥等領域,是研發及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產物的一款必備基本儀器。
旋轉蒸發儀的基本結構
旋轉蒸發儀的主要組成部分及其相應用途如下:
① 旋轉主機:通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶
② 蒸發管:蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將樣品吸出
③ 真空系統:用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓
④ 加熱水?。ㄓ驮。╁仯和ǔG闆r下都是用水或油加熱樣品
⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進入收集瓶
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影響自動升降旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些1、系統的真空值旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空**關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空比較低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar()。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是優先了,因其老化效率比橡膠管慢。2、加熱鍋溫度加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
旋轉蒸發器操作規程
1、用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯。
2、先將水注入加熱槽。比較好用純水,自來水要放置1-2天再用。
3、調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4、接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上蒸發瓶(不要放手),打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5、調正主機高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調節弧度使之達到合適位置后手離壓桿即可達到所需高度。
6、打開調速開關,綠燈亮,調節其左側旁的轉速旋鈕,蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關,綠燈亮,調節其左側旁的調溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發溶劑到接受瓶。
7、蒸發完畢,首先關閉調速開關及調溫開關,按壓下壓桿使主機上升,然后關閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發瓶,蒸發過程結束。
自動升降旋轉蒸發器的工作原理。
旋轉蒸發器的操作步驟
抽真空
打開真空泵后,發現真空打不上,應檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯一只真空開關可以提高回收率和蒸發速度。
加料
利用系統真空負壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉瓶,液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續加料,加料時需注意1.關掉真空泵2.停止加熱3.待蒸發停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。
加熱
本儀器配用專門設計的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實際水溫要比設定溫度上沖2度左右,使用時可修正設定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。
旋轉
打開電控箱開關,調節旋扭至比較好蒸發轉速。注意避開水浴振波動,接通冷卻水。
回收溶媒
先打開加料開關放氣,然后關掉真空泵,取出收集瓶內溶媒。
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自動升降旋轉蒸發儀常見問題解答
1.問:旋轉蒸發器的工作原理是什么?
答:負壓條件下,蒸發瓶在恒溫水浴鍋中旋轉,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發面積。低溫下高效蒸發,冷凝回收、濃縮分離物料。
2. 問:旋轉蒸發器的重要技術是什么?
答:是系統的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運動狀態下,系統能否保持高真空度。R-系列旋轉蒸發器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.問:影響旋轉蒸發器效率的因素主要有哪些?
答:就同一規格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環泵,降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵)。
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