用于研究液滴成晶成核通用的聚碳酸酯基微流體工具
在工業結晶過程中,晶體成核是控制產品性能的重要環節。為了研究結晶現象,依賴顯微體積的方法在過去十年中得到了應用。微流體裝置適合于基于一組納米范圍內的大量單個液滴進行結晶實驗。在這項工作中,我們提出了一種簡單的方法,用聚碳酸酯制造這種器件,作為傳統的聚(二甲基硅氧烷)芯片的替代品。微流體裝置由兩個主要功能部件組成:用于產生液滴的T型連接件和用于存儲和觀察多達 400 個單個液滴的部分。使用這些制造裝置,可以很容易地制造和存儲高度單分散的液滴,這些液滴需要微通道的親水或疏水表面。由于晶體成核是一個隨機過程,它取決于樣品體積,因此可再生產的液滴體積對結晶實驗非常重要本發明證明了所制備的裝置對于用于不同結晶應用的物質的通用適用性,例如溶液結晶(硝酸鉀水溶液)和熔體結晶(乙二醇雙硬脂酸酯)。結論我們證明了在我們的實驗裝置中制造的微流控裝置可以用于進行晶體成核測量。
(a) 微流控的芯片設計和示意圖:
(1):分散相和連續相的入口、
(2):分散相和連續相的入口、
(3):用于插入熱電偶的通道、
(4):一個出口、
左虛線標記:用于產生液滴的T接點
右虛線標記:存儲區域;
(b)制造的微流控芯片的圖像。
小樣品體積的結晶對于各種工業結晶過程(例如乳液結晶過程)很重要,閃速結晶微流體學是研究離散體積結晶現象的一種有效方法。微流控技術為例,在蛋白質結晶領域得到了廣泛的應用.此外,該技術已被用作在溶液結晶領域中進行結晶實驗的工具。由于小體積中的晶體成核是一個隨機過程,因此必須在大量的“微型反應器”上進行實驗。使用經典的液滴法,這些微反應器由單個微液滴表示。可再現的液滴體積和微液滴的高度單分散性是動力學測量的基本條件,因為液滴體積可以影響晶核的形成。連續相需要優先潤濕整個分散相的通道壁,以便微流體裝置可以形成液滴。分散相中通道壁的部分潤濕將導致不穩定液滴的產生。可以通過調節通道壁的濕潤特性(疏水性或親水性)來克服這一問題。在這些條件下,由于連續相的薄層,被分離相與通道壁之間的接觸被阻止。由于通道壁可作為活性成核介質,這對晶體成核實驗也具有重要意義。
實驗裝置與芯片設計

(a)實驗微流體裝置:
(1)德國PCO高速相機(pco.edge5.5)
(2)顯微鏡
(3)兩個注射泵的恒溫箱
(4)偏振器
(5)用微流控裝置測量細胞
(1)芯片安裝
(2)微流控設備
(3)帶導熱箔(s=0.2mm)的鋁板(s=2mm)
(4)珀爾帖元件
(5)恒溫鋁合金塊
該裝置集成到實驗微流控裝置進行結晶實驗。
該裝置包括一個CCD相機(PCO德國pco.edge5.5)和一個體視顯微鏡,具有兩個注射泵的盒子,該兩個注射泵由加熱風扇和用于微流體裝置的溫度控制單元進行恒溫,如圖所示。使用冷卻微流體設備以誘導結晶,可以快速建立超飽和。將鋁板置于元件和微氟化物裝置之間,該鋁板覆蓋有導熱箔,以避免溫度梯度小。由于需要去除元件的排氣熱量,所以將元件中放置在帶有熱源的鋁塊上。在結晶實驗過程中,該塊保持在一個通過使用恒溫器保持溫度。
本文論證了一種簡單的通用微流控工具對結晶研究的適用性。由于用于結晶實驗的微流體器件,這種聚碳酸酯基的工具可以被視為一種替代品。由于PC是一種具有良好加工性能的材料,我們利用銑床驗證了在芯片幾何形狀上具有高柔性的明確的微流體器件的制造。用電子顯微鏡和無損光學方法對通道表面進行檢查表明,表面粗糙度與通用結晶設備所用材料的大小相同。PC的另一個好處是可以很容易地實現可靠的表面改性。由于液滴的成功生成在很大程度上取決于微流控裝置的表面濕潤特性,這允許需要疏水性或親水性表面支撐的兩種物質的液滴的生成。在我們的工作中,我們展示了使用T結在高度單分散的液滴中對 KNO3 水溶液和EGDS的可控分割。在使用同一微流控裝置的幾組實驗中,未發現液滴生成和體積有明顯變化。
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