一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法【技術領域】[0001]本發明涉及一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環戊二烯二甲酸。【背景技術】[0002]雙環戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環戊二烯甲酸的二聚體，由***報道，其結構如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環化合物的關鍵中間體。由于雙環戊二烯二甲酸帶雙環戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發可逆共價鍵交聯型熱塑性彈性體。在放射***物領域，由于雙環戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應用潛力。[0005]已報道的合成雙環戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環戊二烯熱解得到環戊二烯單體，再用單體與鈉反應，然后與干冰混合，經中和可制得雙環戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應并不復雜，但過程稍顯繁瑣。【發明內容】[0006]為解決上述技術問題，本發明提供了一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應。**雙環戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。鎮江好雙環戊二烯現貨
2010年前后，河南科技大學的PDCPD新材料研究獲得了河南省創新人才科技專項的資助，該領域的研究取得了長足的進步，經過多年的探索，目前，包括原料改性、新型催化劑合成、反應注射成型工藝和設備改進方面進行了***研發，已開發出了**、高韌、阻燃等高性能聚雙環戊二烯材料復合材料。現已獲得**20多項，出版專著一部，發表論文30多篇，整體水平在國內處于**地位，由于技術及資金原因目前依舊無法實現量產。2015年成立的PDCPD新材料產業***是目前國內PDCPD制品主要生產**，目前該***10萬噸/年的大型DCPD制品材料基地正在籌建。總體而言，目前國內聚雙環戊二烯材料制品發展相對滯后，市場認知不足，相關生產設備自主化程度不高，規模量產有較大難度，市場潛力有待挖掘。（3）聚雙環戊二烯行業生產情況從全球市場來看，美國、日本等國已實現聚雙環戊二烯的工業化生產，目前美國與日本聚雙環戊二烯產量占據全球市場份額95%以上。2007-2016年美國聚雙環戊二烯產量年均增長率，2012-2016年日本聚雙環戊二烯產量年均增長率達，相比2009年之前的10%以上高速增長有所放緩。2016年全球聚雙環戊二烯產量突破7萬噸。我國目前對于聚雙環戊二烯材料的研究處于起步階段，產量較少。常州雙環戊二烯現貨江蘇**雙環戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。
向所述步驟⑵的反應體系中加入有機溶劑和水，待有機相和水相分層，分液，用***或鹽酸酸化分液所得水相，收集產生的沉淀，得到所述雙環戊二烯二甲酸。[0017]根據本發明的另一實施方式，其中所述有機溶劑選自乙酸乙酯或二氯甲烷。[0018]本發明的雙環戊二烯二甲酸的制備方法，在一個反應容器中完成了所有的步驟，簡化了后處理過程，有效地提高了工作效率。[0021]體現本發明特征與優點的典型實施例將在以下的說明中詳細敘述。應理解的是本發明能夠在不同的實施例上具有各種的變化，其皆不脫離本發明的范圍，且其中的說明及圖示在本質上是當作說明之用，而非用以限制本發明。[0022]本發明的制備雙環戊二烯二甲酸的方法，包括使雙環戊二烯（即環戊二烯二聚體）和堿金屬在150°C~200°C下反應，制得環戊二烯金屬鹽；將環戊二烯金屬鹽與二氧化碳反應，制得雙環戊二烯二甲酸鹽；將該雙環戊二烯二甲酸鹽通過酸處理，制得雙環戊二烯二甲酸。[0023]其中，與雙環戊二烯反應的堿金屬可以為鋰、鈉、鉀，推薦為鈉。
我國聚雙環戊二烯行業發展歷程20世紀90年代初，國內一些科研機構開始**國際前沿，開始了聚雙環戊二烯材料方面的探索，進行了實驗室研究。但由于我國的石化產業相對落后，原料雙環戊二烯產量很少，加上國內對聚雙環戊二烯制品的需求基本沒有市場。而且，也由于PDCPD技術長期被美日壟斷，原料提純技術和模具工藝設計等因素制約，導致推廣應用的成本較高，中國在該領域的發展進展緩慢，市場認知度也不高，造成了國內對于雙環戊二烯應用研究和聚雙環戊二烯材料技術開發研究一度停滯不前。進入新世紀，隨著我國石油化工的發展，我國石化生產中的碳5餾分產量逐年增加，已可滿足聚雙環戊二烯材料制品生產的需求。國內對聚雙環戊二烯材料性能和應用的認識也逐步深入，應用需求越來越多。我國的主要研發機構有湘潭大學、天津大學、黎明化工研究院、河南科技大學、中油海科燃氣有限公司和西北工業大學，但現仍處于技術不成熟階段。2006年日資企業廊坊森輝新材料有限公司率先在國內生產推廣PDCPD制品，并具備一定產能，由于市場需求不振，目前企業PDCPD相關生產設備及技術人員已移交中國一拖集團。2010年前后，河南科技大學的PDCPD新材料研究獲得了河南省創新人才科技專項的資助。山西庫存雙環戊二烯源頭好貨，歡迎來電咨詢明日化工。
實施例1使用10升不銹鋼反應釜，加入，升溫至120℃保溫45分鐘，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至160℃加入，通入氮氣保護，保溫30分鐘后將反應物料升溫至174℃，保溫反應9小時；然后將反應物料降溫至140℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結晶，然后抽氣過濾收集結晶物，在100℃左右烘干即得到熔點為84℃左右的雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實施例2將，升溫至130℃保溫，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至158℃加入，通入氮氣保護，保溫40分鐘后將反應物料升溫至180℃，保溫反應12小時；然后將反應物料降溫至130℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結晶，然后抽氣過濾收集結晶物。再將該結晶物升溫溶解于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中(混合溶液中正己烷與醋酸乙酯的體積比為1∶2)，然后緩慢冷卻使其完全結晶，再過濾，在100℃左右烘干即得到熔點為87℃左右，純度為95％以上的雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實施例3將，升溫至130℃保溫，待其完全熔融后，開動攪拌，升溫至158℃加入，通入氮氣保護，保溫30分鐘后將反應物料升溫至171℃，保溫反應6小時；然后將反應物料降溫至130℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結晶。上海雙環戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。宿遷雙環戊二烯成交價
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通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，并且該加成物可進一步與植物油、二元醇和苯酐發生縮聚反應制備出具有良好力學性能和氣干性的***醇酸樹脂。發明內容本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點，提供一種環境友好、成本低、工藝簡單的雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發明的目的通過下述技術方案實現一種雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環戊二烯，通入氮氣保護，并保溫反應20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應3～15小時；(4)然后靜置結晶，并抽濾收集結晶物，烘干后得到雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。步驟2中，所述雙環戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。步驟4中，先將抽濾后收集到的結晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結晶物溶解，然后緩慢降溫使其結晶，再過濾、干燥，***得到雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。步驟4中。鎮江好雙環戊二烯現貨
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