南京中試真空冷凍干燥機上門培訓

三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術，是將**燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是：液體制冷劑在蒸發器中吸收被冷卻物質的熱量后，汽化成低壓低溫的蒸汽，被壓縮機吸入，壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器，在冷凝器中向向冷卻介質(水或空氣)放熱，冷凝為高壓液體，經節流裝置節流為低壓低溫的液體，再次進入蒸發器吸熱汽化。

四、冷凍干燥機選型指南1、凍干面積凍干機型號中的數字**該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。 凍干面積：0.12㎡冷阱溫度(空載)：≤-65℃。南京中試真空冷凍干燥機上門培訓

凍干升華干燥終點判斷方法匯總凍干的三個過程包括：預凍，升華和解析。每一個過程都很重要，其中升華過程終點判斷非常關鍵，判斷的方法也很多，每種方法都有利弊，可以結合設備的情況和凍干制品進行選擇合適的方法。1、觀察法，適合于西林瓶裝液體的判斷。由于西林瓶裝液體是可以看到冰線的，升華是一個從表層逐步向里向下擴展的過程，在升華過程中，隨著時間的延長，隨著升華的不斷進行，干燥層和凍結層的界面不斷下移，一次升華干燥結束的時候，干燥層和凍結層的分界線到達瓶底并消失。當觀察到這個現象時，再保持一段時間就可以轉入解析階段。這種只是適合西林瓶，而且瓶子要透明的，凍干機上也有觀察窗。對于這種也有可能有誤判，所以要保溫一段時間，因為處于邊緣的和處于中心的升華速率不太一樣，到達終點的時間有一定差異。山西原位硅油型真空冷凍干燥機上門培訓低溫干燥，減少熱敏性物料的破壞。

連續式凍干設備國內外開始探索和使用連續式真空冷凍干燥設備。連續式設備的特點是適于品種單一而產量龐大、原料充足的產品生產，特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產。連續式設備容易實現自動化控制，簡化了人工操作和管理，其主要缺點是成本高。隨著GMP認證的結束，國產的***醫藥用凍干設備***進入了現代化階段，功能齊全、工作可靠、性能穩定，可實現在線清洗(CIP)或蒸汽消毒滅菌(SIP)，各項技術指標都能滿足生物制品和藥品凍干生產的需要。相比之下，國外凍干設備的品種規格比國內多，配套設備齊全，節能型結構比較精致，連續式凍干設備生產量大。為保證凍干產品的質量和節能，常采用凍干設備與其它干燥設備組合在一起的組合凍干設備，例如噴霧凍干設備。

凍干機真空冷凍干燥方法的基本原理凍干機真空冷凍干燥就是將含水物質預先凍結，然后再在真空狀態下使其中的水從固態升華成氣態，從而除去水分保存物質。與其它干燥方法一樣，要維持升華干燥的不斷進行，必須滿足兩個基本條件，即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段，如果物料溫度相對較高，升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨著升華的進行，物料溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度，此時，若沒有外界供熱，升華干燥便停止進行。在外界供熱的情況下，升華所生成的蒸汽如果不及時排除，蒸汽分壓就會升高，物料溫度也隨之升高，當達到物料的凍結點時，物料中的冰晶就會融化，冷凍干燥也就無法進行了。凍干機供給熱量的過程是一個傳熱過程，排除蒸汽的過程是一個傳質的過程，因此，升華干燥過程實質上是一個傳熱、傳質同時進行的過程。自然界中所發生的任何過程都有驅動力，升華干燥中的傳熱驅動力為熱源與升華界面之間的溫差，而傳質驅動力為升華界面與蒸汽捕集器之間的蒸汽分壓差。溫差愈大，傳熱速率愈快；蒸汽分壓差愈大，傳質（即蒸汽排除）速率愈快真空冷凍干燥，提高產品復水性，方便食用。

普通擱板型:物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結束后操作壓蓋機構壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機。帶預凍功能型:物料預凍過程，冷阱作為預凍腔預凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機，冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高，節省了低溫冰箱的費用。可裝西林瓶：Ф12mm/16mm/22mm:920/480/260支。鹽城環境真空冷凍干燥機易于清潔

智能化數據記錄系統，自動保存凍干數據，連續記錄實時數據生成表格并能以實時曲線和歷史曲線。南京中試真空冷凍干燥機上門培訓

蛋白質凍干工藝總結溶液在凍干機冷凍過程中溶質和溶劑存在一個相互相分離的過程，大多數凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來說明溶液的凝結過程。隨著降溫的下降到某一溫度時，水開始結晶，這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱，制品溫度開始升高后下降，隨著水結晶的增加，溶液的濃度增加（為了有利于干燥，一般凍干產品溶液配制成固體物質4%-15%的稀溶液）。此外，根據產品的性質不同，這時有兩種情況：1）溶質可以結晶的產品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變為濃溶液，并逐步成為飽和溶液，溫度繼續降低時，由于溶解度降低，將會有溶質析出，***成為冰晶體和溶質結晶體的共晶混合物，晶體的大小和冷凍速率有關，這時的溫度是產品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程，在冷凍曲線上也出現過冷和平臺。2）溶質不結晶的產品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變為濃溶液，溫度繼續降低時，溶液為玻璃態形式凍結，這時的溫度是產品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。南京中試真空冷凍干燥機上門培訓