化學(xué)氧化 - 滴定法(經(jīng)典化學(xué)分析方法) 試劑準(zhǔn)備 需要準(zhǔn)備化學(xué)氧化劑,如重鉻酸鉀(KCrO)溶液、硫酸(HSO)溶液、硫酸亞鐵銨 [(NH)Fe(SO)] 標(biāo)準(zhǔn)溶液等。同時,要準(zhǔn)備合適的指示劑,如鄰菲啰啉指示劑。重鉻酸鉀是強氧化劑,用于氧化水樣中的有機碳,硫酸提供酸性環(huán)境,硫酸亞鐵銨用于滴定剩余的重鉻酸鉀。 實驗步驟 取一定量(如 50 - 100mL)的水樣置于錐形瓶中,加入適量的重鉻酸鉀溶液和濃硫酸,加熱回流一定時間(如 2 - 3 小時),使水樣中的有機碳被氧化為二氧化碳。冷卻后,加入鄰菲啰啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和滴定消耗的硫酸亞鐵銨的量,按照化學(xué)計量關(guān)系計算出水樣中的 TOC 含量。不過,這種方法操作相對復(fù)雜,且可能受到水樣中其他還原性物質(zhì)的干擾,需要進行空白實驗和干擾物質(zhì)校正。去離子水在制藥工藝中,可防止水中雜質(zhì)與藥物成分反應(yīng)。上海實驗室去離子水價格查詢
《中國藥典》:其中規(guī)定了純化水和注射用水的細菌內(nèi)素限度標(biāo)準(zhǔn)。例如,注射用水的細菌內(nèi)素含量應(yīng)低于 0.25EU/ml . GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》:將實驗室用水分為三個級別,對不同級別的純水在電阻率、可氧化物質(zhì)、吸光度、蒸發(fā)殘渣等多個指標(biāo)上有明確要求,但未明確單獨對熱源含量的具體指標(biāo),不過其規(guī)定的一級水的相關(guān)指標(biāo)可作為參考,以確保水源的純凈度從而間接控制熱源物質(zhì)的含量,如一級水的電阻率需達到 10MΩcm 以上 . GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》:該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水的水質(zhì)要求,生活飲用水一般不作為直接的純水使用,但作為水源制取純水時可參考此標(biāo)準(zhǔn)。其對微生物指標(biāo)等有明確規(guī)定,如規(guī)定了菌落總數(shù)、總大腸菌群、耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌等微生物指標(biāo)的限值,通過控制微生物的數(shù)量來減少熱源物質(zhì)的產(chǎn)生,因為微生物是熱源物質(zhì)的主要來源之一上海實驗室去離子水價格查詢?nèi)ルx子水在電子級化學(xué)品生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)用,保障產(chǎn)品純度。
高溫法 原理:基于熱源物質(zhì)的耐熱性特點,通過高溫加熱使熱源物質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變或分解,從而失去致熱活性。一般情況下,需要在較高的溫度和較長的時間條件下才能有效破壞熱源. 操作要點:對于液體水,通常采用高溫蒸汽滅菌等方式,但要注意在加熱過程中防止水的大量蒸發(fā)和容器的耐壓問題。對于固體物質(zhì)或設(shè)備表面的熱源去除,可以采用干熱滅菌等方法,但要確保加熱溫度和時間能夠達到徹底破壞熱源的要求。 酸堿處理法 原理:利用強酸或強堿溶液與熱源物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),改變其化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì),使其失去致熱活性。例如,強堿可以使熱源物質(zhì)中的脂多糖等成分發(fā)生水解反應(yīng). 操作要點:在使用酸堿處理時,要嚴格控制酸堿的濃度、處理時間和溫度等參數(shù)。處理后,需要對水進行中和處理,使其達到合適的 pH 值范圍,并且要經(jīng)過充分的清洗或后續(xù)處理,以去除殘留的酸堿物質(zhì)和反應(yīng)產(chǎn)物。
臭氧滅菌法 原理:臭氧具有強氧化性,能夠與熱源物質(zhì)發(fā)生氧化反應(yīng),將其分解為小分子物質(zhì),從而達到去除熱源的效果。臭氧可以破壞熱源物質(zhì)中的化學(xué)鍵,使其失去活性. 操作要點:需要使用專門的臭氧發(fā)生器產(chǎn)生臭氧,并將其通入待處理的水中。要控制好臭氧的投加量和反應(yīng)時間,一般通過實驗確定合理的參數(shù)設(shè)置。同時,要注意臭氧對設(shè)備和管道的腐蝕性,選擇合適的材質(zhì)或采取防腐措施 。 微濾法 原理:利用微濾膜的篩分作用,截留水中的微粒、細菌、膠體等雜質(zhì),從而間接去除部分與這些雜質(zhì)結(jié)合或附著的熱源物質(zhì)。微濾膜的孔徑一般在 0.1-1 微米之間,能夠阻擋比其孔徑大的物質(zhì)通過. 操作要點:選擇合適孔徑和材質(zhì)的微濾膜,根據(jù)處理水量和水質(zhì)要求確定微濾設(shè)備的規(guī)格和運行參數(shù)。在運行過程中,要防止膜的堵塞,可采用定期反沖洗或化學(xué)清洗等方法對膜進行維護。在化妝品的噴霧產(chǎn)品中,去離子水可保證噴霧的細膩均勻。
反滲透過濾器 反滲透是一種高效的水處理技術(shù),它能夠去除水中 95% - 99% 以上的 TOC。因為反滲透膜的孔徑極小,幾乎所有的有機碳化合物(包括大分子和小分子)都很難通過反滲透膜,只有水分子能夠在壓力作用下通過。所以,經(jīng)過反滲透處理后的水,TOC 含量可以降低到極低的水平,通常可以達到 1 - 10μg/L 以下,能夠滿足對水質(zhì)要求極高的應(yīng)用場景,如制藥行業(yè)的注射用水或高精度實驗室分析用水。 需要注意的是,這些降低程度只是大致范圍,實際的 TOC 降低效果還會受到多種因素的影響,如原水的 TOC 含量、有機物質(zhì)的種類、過濾系統(tǒng)的性能和運行狀況等。去離子水在食品加工的腌制食品生產(chǎn)中,可防止變質(zhì)變色。上海實驗室去離子水價格查詢
去離子水中鈣、鎂離子含量極低,有效防止管道與設(shè)備結(jié)垢。上海實驗室去離子水價格查詢
樣品采集與處理 對于純化水樣品,要使用無菌的采樣容器進行采集。采樣容器要經(jīng)過嚴格的清洗和滅菌處理,以防止引入外源性的熱源物質(zhì)。例如,可以采用高壓蒸汽滅菌的方式對采樣瓶進行滅菌。 采集后的樣品如果不能及時檢測,要妥善保存,一般建議在低溫下保存,但要避免冷凍,因為冷凍可能會導(dǎo)致樣品中的成分發(fā)生變化或者內(nèi)素聚集,影響檢測結(jié)果。孵育結(jié)束后,將試管從恒溫箱中取出,小心地垂直放置在一個平穩(wěn)的平面上,然后在良好的光線下觀察試管內(nèi)溶液的狀態(tài)。如果溶液形成堅實的凝膠,且傾斜試管時凝膠不流動,判定為陽性,說明樣品中含有內(nèi)素;如果溶液仍然為液體,則判定為陰性,表明樣品中內(nèi)素含量低于檢測限。上海實驗室去離子水價格查詢